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3.4-二氯苯腈的合成

编辑:老河口市天和科技有限公司时间:2019-09-17

3.4-二氯苯腈及其衍生物广泛应用于农药、医药、颜料、染料等行业1~5。文献报道3.4—二氯苯腈的合成方法主要有:

1.由Α,Α,Α,3,4—五氯甲苯与NH4Cl反应合成6;2.由3.4-二氯苯甲酰胺在H2SO4中脱水成腈7;3.由3,4—二氯苯甲醛肟脱水制备8;4.由3.4-二氯苯在催化剂作用下经氨氧化反应制得9。前3种方法存在原料昂贵、污染严重等缺点,难以实现工业化;第4种方法是目前制备芳腈类化合物的最佳方法,关键是找到高活性、高选择性的催化剂。文献9报道用(NH4)2[(VO)3(P2O7)2]作为氨氧化催化剂,制备3.4-二氯苯腈,收率还不到50%,原料的转化率约为88%,反应选择性约为57%,催化性能和催化剂机械强度均需进一步提高。我们在完成氨氧化法制备邻氯苯腈10、2,6—二氯苯腈11研究的基础上,从价廉易得的3.4-二氯苯(以下简称3,4—DCT)出发,以

VPOƒSiO2作为催化剂,用氨氧化法一步制得3.4-二氯苯腈(以下简称3,4—DCBN),取得满意结果。为合成该有机试剂提供了一条可行的路线。

其反应如下:

催化剂的制备

催化剂是V—P2组分体系,V和P的摩尔比为1∶1。制备工艺如下:将7.693gH2C2O412H2O在85℃下溶于30mL蒸馏水中,然后分别加入4.706g85%浓磷酸、3.701gV2O5,待形成均一溶液后,将溶液迅速倒入30g硅胶中。搅拌均匀,干燥后,在马弗炉中逐步升温到580℃,保温12h。自然冷却后,装瓶待用。

3.4-二氯苯腈的合成催化反应是在内径为30mm的石英管固定床反应器上进行的,用气相色谱对原料的转化率和产品的收率进行分析。在反应器中装填20mL上述自制固体催化剂,将经微量电子泵计量的DCT气化后和经转子流量计计量的空气、氨气混合,预热后,再通过催化剂床层反应。反应温度用外加热维持,用可控硅温度控制器控制和调节。流出反应器的高温反应气经冷却后,产品沉积于捕集器内。尾气经尾气管放空,未做进一步分析和处理。除生成产品DCBN外,部分原料完全氧化生成CO2、H2O以及NH4Cl。每8h更换一次捕集器。产品3,4—二氯苯腈用水冲出,并用水洗去NH4Cl后,干燥,称量,计算实际收率并分析纯度。3,4—DCT的进料量为0.8gƒh,原料的摩尔比为n(DCT)∶n(NH3)∶n(空气)=1∶7∶30,反应温度为(673±1)K。所得产品为白色针状晶体。每8h3,4—DCBN的产量4.6g,收率67.3%,3,4—DCT的转化率97.8%,3,4—DCBN的选择性68.9%。产品的熔点72~74℃(温度计未校正,文献2值74~75℃)气相色谱外标法分析纯度为98.7%(产品中主要杂质为未反应的原料)。

 


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