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合成牛蹄油的催化合成新技术研究

编辑:老河口市天和科技有限公司时间:2019-09-16

以液体石蜡为原料,采用自制的复合催化剂PCY-1进行催化氯化。详细讨论了催化剂用量、反应温度、氯气流速对氯化反应的影响,得出了最佳合成工艺条件。结果表明:氯化石蜡—35在315h内完成,氯化石蜡—52在10h内完成,氯气利用率超过98%。该方法大大提高了反应速率,且研制的产品达到同类产品的要求。氯化石蜡主要是正构烷烃的氯化产物,主要用作塑料增塑剂,合成材料的重要添加剂和多功能润滑油以及皮革中使用的合成牛蹄油

  目前,国内普遍采用热氯化法生产氯化石蜡,该法的缺点是反应速度慢、生产周期长、设备生产能力低、氯气利用率低,而问题的关键是反应速度慢[1-4]。本文系统地考察了自制的复合催化剂PCY-1,该催化剂寿命长、活性高、不污染产品,同时价格便宜,使氯蜡—35氯化时间缩短至315h内,使氯蜡—52氯化时间缩短至10h以内。产品质量稳定,有很好的实际应用价值。

2 试验方法

211 原料

液蜡:平均碳链为C15,沸点230~320℃,密度D2001760~01765,芳烃含量少于0135%,工业级氯气:工业液氯

催化剂:复合催化剂PCY-1,自制。用量占油重的012%~014%,不需回收再生,没有污染。

212 操作过程

每批投料1300ml于柱式反应器中。将液蜡预热至60℃时通入氯气、反应温度控制在80~85℃和接近常压下进行气液相反应,反应达到终点(用密度的增长值控制)后停止反应。反应中产生的氯化氢和未反应的氯气由稀碱液吸收。

3 合成牛蹄油实验结果与讨论

工艺条件探索在PCY-1存在下,考察反应温度、氯气流速、催化剂浓度对反应过程的影响。

反应温度的影响

石蜡氯化反应是放热反应,当反应温度T<83℃时,氯化深度速率(用密度增长速率t表示)随温度升高而增加:当T>83℃时,氯化深度速率随温度升高而减小。T<83℃时,反应动力学占优势,根据阿累尼乌斯规律式中,k为反应速率常数;A为频率因子;E为反应活化能;R为气体常数;T为反应温度。

从式中可知,随着温度升高,k增大,反应速率增加。但T>83℃时,反应热力学占主导地位。根据等压方程式dlnK/dT=ΔH?RT2式中,K为化学平衡常数;ΔH为反应热。随着温度升高,K减小,同时,当反应温度过高时,已氯化的产物易发生分解和缩合,使产品颜色加深,而且温度过高,会使氯气在石蜡液中溶解度下降,停留时间短,氯气利用率低。

液体石蜡1300ml,PCY-1 13g,氯气流速130g?h,反应时间5h,考察温度变化对氯化石蜡密度增长速率(Δ?t)的影响,结果见表1:

试验表明,温度是影响反应的最主要因素,须控制在80~85℃范围。在通氯反应前,须将料预热到60~65℃。而传统工艺的反应温度须控制在100~120℃范围,通氯反应前,须将料预热到80~90℃。可见,反应温度和预热温度都较热氯化条件温和。此外,传

统方法中由于温度高,气体在液蜡中停留时间短,因而不宜用过快的气体流速,否则,气体利用率降低,尾气增加。

氯气流速的影响

在试验条件为液蜡1300ml,PCY-1 1315g,反应温度83℃,反应可分成前5h和后5h,由于后5h中,体系粘度大,通氯慢,与传统方法相比,氯化深度速率无较大提高,因而主要考察前5h的氯气流速。前5h中,氯气流速对氯化石蜡的密度增长率详见表2.

氯蜡-52的整个反应过程中,氯气流速随着不同阶段而调整到不同的值。反应初期流速小,以防太多的氯气溶解在液蜡中,形成自由基大量积聚,使诱导期过后反应突然爆发,造成冲料。但由于该段时间只有5~10min,本研究不再考察该时间对整体反应的影响。

氯气流速小时,从分布器出来的气体很易合并成大气泡,气液接触差,不利于反应。流速大时,从分布器出来的气体初始动能大,不易聚集成大气泡,气液接触好,但气体通气过大时,反应中泡沫过多,且尾气中氯气含量增加,本试验采取泡沫高度为液蜡高度的1?3来选择通气速度。综合考虑,选择氯气流速320g?h。在此速度下,氯气的利用率大于98%,反应5h后,体系粘度增大,此时通气速度宜采取前5h的1?3~1?2,在该气速度下,氯气的利用率大于98%。(对于气泡大小,气体流速,反应器之间的关系以及对氯蜡合成的影响在随后的合成牛蹄油文章中有更详细的讨论)

结论

(1)以液体石蜡和氯气为原料,在柱式反应器内,利用PCY-1研究了催化氯化石蜡-35,氯化石蜡-52的新方法;

(2)合成氯蜡-35的最佳工艺条件为;反应温度80~85℃,催化剂用量为液体石蜡的013%~014%,氯气流速为320g?h,反应时间315h,氯蜡-35的色泽小于80#;

(3)合成氯蜡-52的最佳工艺条件为:反应温度80~85℃,催化剂用量为液体石蜡的013%~014%,反应时间为10h,前5h通气速率为320g?h,后5h为140~170g?h;氯蜡-52色泽小于150#;氯气利用率均大于98%。


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