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2-氯烟酸合成研究进展

编辑:老河口市天和科技有限公司时间:2019-09-16

2-氯烟酸又名2-氯尼古丁酸,化学名称为2-氯-3-吡啶甲酸,由于其特殊的生理活性,广泛用作医药和农药中间体,用于生产农用除草剂、杀虫剂、医药抗菌剂等卩。同时开发2-氯烟酸涉及很多衍生物,包括精细化工产品链以及有机电合成等新领域,因此具有潜在的研究价值和实际应用前景。

12-氯烟酸的合成

2-氯烟酸的合成路线目前报道的有如下几种:

1)烯基醚或烯基胺与氰基乙酸乙酯成环法;

2)氰基乙酸乙酯氯化法,即丙烯醛麦克尔加成,成环后水解法;

3)烟酸经双氧水氮氧化、氯化、水解合成2-氯烟酸。

4)三氰基吡啶为原料,经氮氧化、氯化、水解合成2-氯烟酸

5)2-氯-3-甲基吡啶氧化法。

1.1以3-氰基吡啶为原料

陈建辉等[3]采用3-氰基吡啶为原料,针对路线4)存在的优缺点进行了深人研究。在高效氧化催化剂乙酰丙酮酸钼存在下,以95·0%高收率制备了烟酸酰胺N-氧化物,降低了过氧化氢的用量,苯磷酰二氯作反应催化剂,以三氯氧磷为氯化剂,首先制备2-氯-3-氰基吡啶,最后经水解得2-氯烟酸。其反应步骤:

3-氰基吡啶乛烟酸酰胺N-氧化物乛2-氯-

3-氰基吡啶乛2-氯烟酸

1·1.1合成烟酸酰胺N-氧化物

在实验室有机合成仪器中,投人3-氰基吡啶,2開g,乙酰丙酮酸钼0,2g,水mL,搅拌,使水浴升温至65℃,在1h内加完过氧化氢50g,保温0·5h,2h后滴加30%过氧化氢110g,保温0巧h,用碘化钾试纸试验双氧水是否分解完全。以HPLC分析原料峰在1%以下,滴加饱和碳酸钠20mL,冰盐浴冷却至0℃,过滤,用去离子水洗涤后即得产品,收率95·0%,纯度98·3%。

1.1.2合成2-氯-3-氰基吡啶

合成装置在氮气保护和于燥条件下,冷凝管上连接氯化钙干燥管,逸出酸雾用氢氧化钠吸收加入上述制备物138g,苯磷酰二氯(PDCP)2·7g,氯仿140mL,冰盐水冷冻至-5℃,三乙胺63·0g,氯氧磷170g分别放人恒压漏斗中,控制温度在-5℃的同时滴加三乙胺63·0g与三氯氧磷170g,分别放人恒压滴液漏斗中,大约2h滴完,慢慢在1h升温至35℃,保温1h,升温至55℃,自然升温至65℃,回流,4h后常压回收氯仿,减压回收过量的三氯氧磷,在冰水冷却下加人1開g冰水,用预先冷至0℃的饱和碳酸钠水溶液中和至pH8-9,过滤、以水洗涤,得产品。收率89巧%,纯度98·0%。

1.1.3合成2-氯烟酸

在实验室有机合成仪器中,依次加人水

1600ml,、2-氯-3-氰基吡啶138巧g、氢氧化钠50g,油浴升温至95℃,保温3h,加人活性炭5g,搅拌0巧h,过滤,滤液滴加盐酸,调节pH:5,搅拌0巧h,加冰冷却至25℃以下,过滤后,用水洗涤至中性得产品,收率95·2%,纯度99·1%。


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