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3.4-二氯苯腈氧化法制备3.4-二氯苯腈

编辑:老河口市天和科技有限公司时间:2019-09-17

  3.4-二氯苯腈(DCBN)及其衍生物(如3.42-二氯苯腈、42氟232氯苯腈、3.42二氟苯甲酸、42氟232氯苯甲酸),可广泛应用于农药、医药、颜料、染料等行业。3,42二氯  苯腈的合成方法主要有:由3.42二氯三氯甲基苯与NH4Cl反应合成;由3,42二氯苯甲酰胺在H2SO4中脱水制备;由3.42二氯苯甲醛肟脱水制备;由3.42二氯甲苯(DCT)在催化剂作用下经氨氧化反应制得[8~10]。前3种方法存在原料昂贵、污染严重等缺点,难以实现工业化;第4种方法是目前制备多种芳腈类化合物的最佳方法,其关键是要找到高活性、高选择性的催化剂。Martin等用(NH4)2[(VO)3(P2O7)2]作为氨氧化催化剂来制备3,42二氯苯腈,产率仅为50%,难以达到工业化生产的要求。此外,该催化剂机械强度不高,也无法用于流化床反应器。作者在2,62二氯甲苯和2,42二氯甲苯氨氧化研究的基础上,开展了3.42二氯甲苯氨氧化法制备3.4-二氯苯腈的研究,取得了较好结果。

实验原料

3.42二氯甲苯,工业一级品,纯度9812%,;氨气,瓶装液氨;催化剂配制所用试剂均为化学纯或分析纯,未做进一步处理。SP2502型气相色谱仪(5%OV217固定相,氢火焰离子化检测器)。

催化剂的制备

将H2C2O4·2H2O在85℃下溶于蒸馏水中,然后分别加入85%浓磷酸和V2O5,完全溶解后,再加入其它组分的化合物,待形成均一溶液后,将溶液倒入硅胶(Φ125~425μm)中。搅拌均匀,干燥后,在马弗炉中逐渐升温到580℃,保温12h。自然冷却后,即得到DN120号催化剂[13],其活性组分质量分数为10%。

催化剂活性评价

在内径为30mm的石英管固定床反应器中装填15gDN120号催化剂,反应原料DCT经计量泵计量后,进入汽化混合器汽化并与经转子流量计计量的空气和氨气混合,再进入催化剂床层反应。反应温度由外加热维持,并用可控硅温控器控制和调节。反应混合气离开反应器后,产品经溶剂吸收再用气相色谱仪分析,测定原料的转化率和产品的摩尔产率。考察了反应温度、物料摩尔比nDCT∶nNH3∶nair和进料量QV对原料的转化率(用符号C表示)、产品的摩尔产率(用符号Y表示)和选择性(用符号S表示)的影响。


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