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2-氯-3-氰基吡啶的合成方法

编辑:老河口市天和科技有限公司时间:2019-09-16

2-氯-3-氰基吡啶的合成路线报道较多,而目前在国内相关报道几乎为零。主要的合成路线可归纳于下:

(1)以3-氰基吡啶为原料,在或无催化剂的条件下,气相中与氯化试剂反应,主要反应工艺简述如下:

①温度为220~C,在有水蒸气存在下,通过3-氰基吡啶与氯气在气相中发生光化学反应得到氯化产物2,6-二氯-3-氰基吡啶、6-氯-3-氰基吡啶和2-氯-3-氰基吡啶的混合物,3-氰基吡啶的转化率为94.6%。

②温度为350~C,用负载于硅胶上的氧化铜作催化剂,以氯气和氮气的混合气对3-氰基吡啶进行氯化得到2-氯-3-氰基吡啶(15%)、2-氯.5-氰基吡啶(15%)和3-氯.5-氰基吡啶(12%)。

③3-氰基吡啶在气相中与氯化试剂,如CC14、CHC13、SOC12、磺酰氯和氯氧磷,反应可以得到单氯代-3-氰基吡啶,催化剂为氧化铜或氯化铜。350~C下,使用Si—CuO(Cu:Si=l:9)作催化剂,3-氰基吡啶在气相中与CC1反应,产物得率为16%。

2)以3-氰基吡啶的N-氧化物为原料,与在气相中与氯化试剂,与氯化试剂进行均相反应,反应简述为:

①在碱性的有机氮化合物存在下,可以通过吡啶的N-氧化物与氯化试剂SOC12、磺酰氯反应制备得到。该工艺不产生难以处理的含磷废物,而且抑制2-氯-5-氰基吡啶的生成,而得到很高产率的2-氯-3-氰基吡啶。向烧瓶中加入3-氰基吡啶-1-氧化物(4。0g),Et3N(5。1g)和50mLCH2C12,然后于15℃下,在2h的时间内搅拌分批加入9.5g对甲基磺酰氯,混合液再于40~C下搅拌2h,得到2-氯-3-氰基吡啶(45%),2-羟基-3-氰基吡啶(12%)和2-氯-5-氰基吡啶(2%)

②10~C,3-氰基吡啶.1-氧化物和三乙胺在3h内加入到氯氧磷溶液中。反应液先在40~C反应2h,再于80~C反应2h,得到79.3%的2-氯.3-氰基吡啶,o.8%N2-氯-5-氰基吡啶。

(3)以2-氯-3-氰基吡啶-N-氧化物为原料,进行简单的氯化反应:85~90~C,60g2-氯-3-氰基吡啶-N-氧化物2h~~/JH入到300mLPOC13溶液中,反应液回流反应5h,得到63%的2-氯-3-氰基吡啶。

(4)以烟酰胺为原料,经氧化、氯化和脱水得目标产物2-氯-3-氰基吡啶。该合成路线步骤少,各步反应操作简单,收率稳定”。其反应式为:


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